氣相色譜柱內徑--GC小常識 

柱內徑對主要考慮的五個(gè)參數都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。
柱效(N/m) 與柱內徑成反比。表4 列出的柱效說(shuō)明，較小內徑的色譜柱具有更高的理論塔板數。分離度是理論塔板數平方根的函數。所以，理論上講，柱效加倍只能提高分離度1.41 倍(2 的平方根)，但實(shí)際上接近1.2-1.3 倍。在需要得到窄峰和高柱效時(shí)，應該使用較小內徑的色譜柱。

恒溫條件下，溶質(zhì)的保留與柱內徑成反比。在程序升溫條件下，溶質(zhì)的保留是恒溫條件下的1/3-1/2。很少根據保留值來(lái)選擇柱內徑。圖7 顯示兩支不同內徑的色譜柱在保留上的不同。
柱頭壓接近于柱半徑的負二次方函數。比如，0.25 mm 內徑的色譜柱與同樣長(cháng)度（載氣和溫度也相同）的0.32 mm 內徑的色譜柱相比，需要約1.7 倍的柱頭壓。色譜柱柱頭壓隨著(zhù)柱內徑的變化而急劇增大或減小。由于更小內徑的色譜柱需要的壓力較高，因此直徑0.18 mm 或更大的色譜柱內徑可用于標準氣相色譜柱分析。內徑較大的色譜柱，特別是長(cháng)度較短者（如，15 m x 0.32 mm 內徑），不適合用于GC/MS 系統。色譜柱出口處的真空大大降低了所需要的柱頭壓力，但是要保持或控
制低柱頭壓力卻較為困難。

柱效與直徑
 

溶質(zhì)的zui大柱效（k=5 時(shí)）



 

恒壓條件下，載氣流速隨著(zhù)柱內徑的增加而加快。對于需要高流速的應用或硬件，一般要使用內徑較大的色譜柱。為了正常運行，頂空進(jìn)樣系統和吹掃-捕集系統需要更高的載氣流速。這些系統采用0.45 或0.53 mm 內徑的色譜柱，就可以采用較高的流速。若在此類(lèi)系統中使用小內徑色譜柱，就必須特別考慮幾個(gè)問(wèn)題。包括使用低溫接口或柱溫箱，或者通過(guò)分流進(jìn)樣器進(jìn)行連接。如果采用這些技術(shù)通常會(huì )增加分析的復雜性和/或成本，或者造成樣品損失。對于需要低載氣流速的應用或硬件，通常要使用內徑較小的色譜柱。GC/MS 是典型的需要低載氣流速的系統，因此，要使用0.25 mm 或更小內徑的色譜柱。
色譜柱容量隨著(zhù)柱內徑的增大而增加。實(shí)際柱容量還取決于固定相、溶質(zhì)和液膜厚度。下表 列出了各種內徑色譜柱的典型柱容量范圍。 

 

色譜柱容量(ng)

 

色譜柱直徑選擇概述
1. 當需要較高柱效時(shí)，使用0.15、0.18 或0.25 mm 內徑的色譜柱。0.15 和0.18 mm 內徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS 系統。內徑較小的色譜柱具有的柱容量zui小，并需要zui高的柱頭壓。
2. 當需要較高的樣品容量時(shí)，使用0.32 mm 內徑的色譜柱。與0.25 mm 內徑的色譜柱相比，它們對于不分流進(jìn)樣或大體積(>2 μL) 進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。
3. 只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí)，才使用0.45 mm 內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況，比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應用。
4. 只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí)，才使用0.53 mm 內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件，比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器。0.53 mm 內徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有zui高的樣品容量。