儀器的維護與保養（二）

續前期內容，下面分別介紹進(jìn)樣部分、分離部分、檢測部分的使用方法和注意事項。

3、進(jìn)樣系統

進(jìn)樣系統分為手動(dòng)進(jìn)樣閥和自動(dòng)進(jìn)樣器。

1、手動(dòng)進(jìn)樣閥。對于手動(dòng)進(jìn)樣閥使用過(guò)程中需要注意每個(gè)樣品進(jìn)樣完成后應對進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗，防止殘留對下一個(gè)樣品分析的影響。還需要注意進(jìn)樣方式，以20μL定量環(huán)為例，我們可以選擇*充滿(mǎn)定量管或部分充滿(mǎn)定量管。為了保證進(jìn)樣的重復性，選擇*充滿(mǎn)定量管進(jìn)樣方式時(shí)，需要注入定量環(huán)體積3倍以上的樣品；選擇部分充滿(mǎn)定量管進(jìn)樣方式時(shí)，進(jìn)樣體積應在定量管體積一半以下，即1-10μL。

2、自動(dòng)進(jìn)樣器。如果采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，首先需要保證注射器里面沒(méi)有氣泡存在，否則影響進(jìn)樣量準確性；其次是樣品瓶里面有足夠的樣品，保證進(jìn)樣針能夠吸到樣品。為了避免交叉污染需要定期對樣品瓶、蓋和墊進(jìn)行清洗。若自動(dòng)進(jìn)樣器長(cháng)時(shí)間不使用，應該注意：腐蝕性的流動(dòng)相或洗液（例如，堿性或酸性緩沖溶液）必須*從系統中置換出來(lái)。同時(shí)，為了避免細菌的生長(cháng)，應將一個(gè)樣品瓶中充滿(mǎn)甲醇，并重復幾次進(jìn)樣操作。

4、分離系統

分離系統包括色譜柱、保護柱以及柱溫箱。

1、色譜柱。色譜柱是樣品分離的核心。色譜柱在使用前必須仔細閱讀說(shuō)明書(shū)，了解色譜柱使用的pH值范圍、溶劑耐受范圍、壓力范圍和維護方法等事項。色譜柱使用完后，需及時(shí)對色譜柱進(jìn)行沖洗。沖洗完成后，應該將色譜柱從儀器上拆下來(lái)，兩端用廠(chǎng)家配的堵頭密封后，保存在色譜柱盒里。

2、保護柱。保護柱的作用主要是防止吸附性強的雜質(zhì)對色譜柱污染，從而延長(cháng)色譜柱的壽命。針對不同型號的色譜柱，應選擇相對應填料的保護柱。應注意柱芯也是有壽命的，應該定期進(jìn)行更換。

3、柱溫箱。色譜柱溫度變化，可能會(huì )導致保留時(shí)間的變化。為了避免這個(gè)問(wèn)題，建議使用柱溫箱。

5、檢測系統

HPLC常用的檢測器是紫外檢測器。在日常使用過(guò)程中紫外檢測器主要需要注意檢測池和氘燈的使用與維護。

1、檢測池。檢測池長(cháng)時(shí)間使用可能會(huì )造成污染，如果儀器的參比能量（REF ENERGY）正常，測量能量（SMP ENERGY）偏低，可能為檢測池污染導致，可以對檢測池進(jìn)行清洗。對檢測池零件的進(jìn)行清洗，一般先采用約1：4的硝酸溶液超聲清洗，分別用純水和甲醇溶液清洗，然后重新組裝并將檢測池池體推進(jìn)池腔內，擰緊池板螺絲。注意組裝中，池玻璃及墊片一定要放正，以免壓碎池玻璃，造成檢測池泄漏。

檢測器檢測池組裝示意圖

1.檢測池前板；2.檢測池體；3.池體螺絲；4.池板螺絲；5.壓緊螺母；

6.壓緊螺母墊片；7.池玻璃；8.池玻璃墊片。

2、氘燈。氘燈正常使用壽命可在1500小時(shí)以上。燈的使用壽命與檢測器的使用時(shí)間和開(kāi)啟頻率有關(guān)，因此使用過(guò)程中應盡量節省不必要的開(kāi)機時(shí)間，減少開(kāi)關(guān)頻率，以延長(cháng)氘燈的使用壽命。如果準確地判斷出氘燈已經(jīng)不能點(diǎn)亮或能量太低，則需要更換新的氘燈。在購買(mǎi)氘燈時(shí)，應注意咨詢(xún)和核對氘燈的型號與儀器型號是否匹配。更換到氘燈時(shí)，參照儀器說(shuō)明書(shū)中的相關(guān)內容，特別要注意氘燈連接線(xiàn)的位置順序。