隨著(zhù)近年來(lái)人們生活水平不斷提高，人們越來(lái)越關(guān)注農產(chǎn)品質(zhì)量安全問(wèn)題。農產(chǎn)品中農藥殘留的檢測任務(wù)越來(lái)越重。農業(yè)部行標NY/T761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農藥多殘留的測定在蔬菜檢測農藥殘留中廣為使用，但是檢測前處理存在著(zhù)處理多個(gè)樣品處理時(shí)間長(cháng)，有機磷與有機氯前處理需分開(kāi)處理等問(wèn)題，因此探索操作簡(jiǎn)潔且環(huán)保的前處理方法同時(shí)進(jìn)行有機磷和有機氯農殘前處理非常必要。本研究在NY/T761-2008 基礎上，結合作者近幾年前處理工作實(shí)際，將前處理的操作進(jìn)行優(yōu)化，節省前處理時(shí)間，減少了試劑的消耗。經(jīng)該方法所處理的蔬菜樣品各項指標均能滿(mǎn)足檢測工作要求，適合本實(shí)驗室日常檢測的需求。

材料與方法

儀器

GC-MS(氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配氣相色譜火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)。、千分之一電子天平，均質(zhì)機，超聲儀，氮吹儀，

旋渦混合器。

 試劑

乙腈，丙酮，正己烷均為色譜純，氯化鈉為分析純。

 色譜條件

1有機磷DB-17MS 毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1 μL，進(jìn)樣口溫度250 ℃，檢測器溫度280 ℃。柱流量1 mL/min，程序升溫初始溫度100 ℃以30 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至230 ℃zui后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持2min。

2、有機氯及菊酯DB-1 毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1 μL，進(jìn)樣口溫度250 ℃，檢測器溫度300 ℃。柱流量1mL/min，程序升溫初始溫度80 ℃以20 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至250 ℃zui后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持5min。

4、標準溶液的配制標準儲備溶液100 μg/mL(農業(yè)部環(huán)境保護科研監測所研制)，使用時(shí)有機磷標準溶液用丙酮稀釋?zhuān)袡C氯標準溶液用正己烷稀釋。質(zhì)控試樣100 g(廣東省農業(yè)科學(xué)院農產(chǎn)品公共監測中心提供)?？瞻谆|(zhì)樣品1000 g(自種菜)。

實(shí)驗步驟

1、質(zhì)控樣品均質(zhì)與超聲提取取質(zhì)控樣品(已打成漿狀的生菜)50.0 g，按NY/T761-2008 方法進(jìn)行樣品制備，提取和凈化，上機進(jìn)行測定。分別測定有機磷和有機氯的含量。再稱(chēng)取50.0 g 試樣置于100 mL 離心管中，加入5 g 氯化鈉，50 mL 乙腈，放入超聲儀超聲30 min；加蓋，以4000 r min/min離心3 min。凈化定容按NY/T761-2008 方法，測定上機。1.5.2 空白基質(zhì)樣品凈化定容先取空白基質(zhì)樣品25.0 g 加入50 mL 乙腈均質(zhì)(平行12 個(gè)樣品，每六個(gè)一組，共兩組)，均質(zhì)前加入標準儲備液(0.05 mg/kg)，從離心管中吸取10 mL 上層有機相置于10 mL 比色管中，*組按NY/T761-2008 方法進(jìn)行前處理后上機測定，第二組乙腈氮氣吹至近干，用弗羅里硅柱按NY/T761-2008 中第二部*法凈化后吹至近干，用丙酮∶正己烷(1∶9)準確定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，上機進(jìn)行測定。

2、工作曲線(xiàn)的制備

有機磷分別準確吸取1.0 mL 各農藥標準物質(zhì)于25 mL 容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得到濃度為4 μg/mL 的農藥混標儲備液臨用前用空白樣品基質(zhì)液稀釋成濃度分別為0.01，0.02，0.05，0.1，0.2 和0.5 μg/mL 的基質(zhì)加標工作曲線(xiàn)。有機氯分別準確吸取1.0 mL 各農藥標準物質(zhì)于25 mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，得到濃度為4 μg/mL 的農藥混標儲備液臨用前用空白樣品基質(zhì)液稀釋成濃度分別為0.001，0.005，0.010，0.020，0.050 和0.1 μg/mL 的基質(zhì)加標工作曲線(xiàn)。

結果與分析

1、質(zhì)控樣品均質(zhì)與超聲提取的比較經(jīng)過(guò)作者平時(shí)做樣經(jīng)驗，當有大批量農殘樣品時(shí)，均質(zhì)平均處理時(shí)長(cháng)為2 min/個(gè)，15 個(gè)樣品就需要30 min 時(shí)間，采取超聲處理樣品，zui多可以放置60 個(gè)樣品。大大節省了時(shí)間和勞動(dòng)成本。如表1 所示，陽(yáng)性檢出結果均質(zhì)與超聲提取相對偏差均＜5 %，在可接受范圍內。

2、空白基質(zhì)樣品zui終定容溶劑的比較NY/T761-2008 的農殘前處理方法將有機氯、有機磷農藥分別用不同的試劑定容，導致一個(gè)樣品如果同時(shí)測定兩種類(lèi)型的農藥需要做兩次前處理。此意是考慮到丙酮對ECD 檢測器結果有影響。如圖1，如果試驗用丙酮∶正己烷(1∶9)定容用ECD 檢測有機氯農殘，丙酮出峰時(shí)間較早，且丙酮所占比例很小從而減小了響應峰面積，使目標物質(zhì)不受影響。