產(chǎn)品列表PRODUCTS LIST
色譜中,流動(dòng)相只影響分析時(shí)間和柱效率。若用理論塔板高度對移動(dòng)相的線(xiàn)速度作圖,則存在極小點(diǎn),表明在某一確定流速下,色譜柱的效能zui高。He和H2的*流速大于N2的*流速。因此,柱效相同時(shí),要獲得高流速用H2,從安全性考慮用He,從經(jīng)濟上考慮用N2。
在液相色譜中,流動(dòng)相與固定相的組合取決于樣品成分的保留能力。若組合不當,樣品或者直接通過(guò)色譜柱,或者*被保留而不洗脫。在液相色譜中,流動(dòng)相的流速緩慢時(shí)柱效能好,但影響分析時(shí)間。應盡量采用高純度的流動(dòng)相。流動(dòng)相中的不純物與假峰、固定相壽命和檢測器有關(guān)。選擇液相色譜流動(dòng)相時(shí)必須考慮粘度。在洗脫能力相同時(shí),應選用粘度小的流動(dòng)相。
1,樣品信息
分析實(shí)際樣品時(shí),必須盡量收集與樣品有關(guān)的資料。
(1)分析的目的是什么;
(2)分析對象物質(zhì)及其母體結構是什么;
(3)分析對象中有多少種成分;
(4)分析對象中各種成分的預想含量-主組分或微量組分;
(5)分析對象物質(zhì)及其母體結構的物理化學(xué)性質(zhì);
(6)樣品量,樣品的形態(tài);
(7)檢測限,測定限,靈敏度,分析時(shí)間;
(8)有無(wú)分析實(shí)例和標準樣品。
氣相色譜的分析條件比液相色譜容易確定。一般而言,用吸附劑作填料,用熱導檢測器分析含有無(wú)機氣體的樣品。分析有機化合物時(shí),應注意其zui高使用溫度,選用分配型液相填料,若用氫火焰離子化檢測器,分析的成功率在90%以上。
在液相色譜中,必須針對樣品選擇流動(dòng)相和固定相的*組合。由于對過(guò)去的分析實(shí)例還沒(méi)有歸納得像氣相色譜那樣完整,所以初學(xué)者難以確定分析條件。
2,流動(dòng)相
在氣相色譜中,流動(dòng)相只影響分析時(shí)間和柱效率。若用理論塔板高度對移動(dòng)相的線(xiàn)速度作圖,則存在極小點(diǎn),表明在某一確定流速下,色譜柱的效能zui高。He和H2的*流速大于N2的*流速。因此,柱效相同時(shí),要獲得高流速用H2,從安全性考慮用He,從經(jīng)濟上考慮用N2。
在液相色譜中,流動(dòng)相與固定相的組合取決于樣品成分的保留能力。若組合不當,樣品或者直接通過(guò)色譜柱,或者*被保留而不洗脫。在液相色譜中,流動(dòng)相的流速緩慢時(shí)柱效能好,但影響分析時(shí)間。應盡量采用高純度的流動(dòng)相。流動(dòng)相中的不純物與假峰、固定相壽命和檢測器有關(guān)。選擇液相色譜流動(dòng)相時(shí)必須考慮粘度。在洗脫能力相同時(shí),應選用粘度小的流動(dòng)相。
3,固定相
在氣相色譜中,一般是從制造廠(chǎng)家購買(mǎi)色譜柱填料后自己裝柱。但對毛細管柱一般是購買(mǎi)內壁已涂覆好的成品。在液相色譜中,一般是直接購買(mǎi)填充柱。
對色譜填料,必須指明下列內容:(1)載體的種類(lèi);(2)載體的前處理方法;(3)載體的粒度范圍;(4)有無(wú)減尾劑及附著(zhù)量;(5)液相的種類(lèi);(6)液相量。
4,檢測器
與流動(dòng)相的狀態(tài)相對應,氣相色譜以離子化檢測器為主,有氫火焰離子化檢測器,熱導檢測器,電子俘獲檢測器,火焰光度檢測器,氮磷檢測器,質(zhì)譜檢測器等;而液相色譜則用光學(xué)和電化學(xué)的檢測器,有紫外檢測器,示差折光檢測器,熒光檢測器,電導檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。