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維生素K2（發(fā)酵法）液相色譜分析方法(衛計委2016年第8號)
A.4 維生素K2含量的測定
A.4.1試劑和材料
A.4.1.1維生素K2標準品（七烯甲萘醌，MK-7）。
A.4.1.2異丙醇：分析純。
A.4.1.3甲醇：色譜純。
A.4.2儀器和設備
A.4.2.1液相色譜儀。
A.4.2.2紫外光檢測器：可變波長(cháng)。
A.4.2.3數據處理系統：色譜工作站或數據處理機。
A.4.3參考色譜條件
推薦的色譜柱及典型操作條件如下表A.1，其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
A.1色譜柱和色譜操作條件
| 色譜柱 | C18 (ODS)柱，柱長(cháng)150 mm，內徑4.6mm，內裝C18填充物，粒徑5μm或是相當者 |
| 柱溫/℃ | 50 |
| 流動(dòng)相 | 甲醇 |
| 流速/ mL/min | 1.0 |
| 檢測波長(cháng)/nm | 254 |
| 進(jìn)樣量/ μL | 10 |
A.4.4分析步驟
A.4.4.1 試樣溶液處理
精密稱(chēng)取試樣適量（至0.001 g）于10 mL容量瓶中，加入異丙醇超聲30 min，用異丙醇定容至刻度，搖勻，過(guò)0.45 μm濾膜，得上樣試樣。
A.4.4.2 標準品溶液配制
精密稱(chēng)取七烯甲萘醌標準品適量，用異丙醇溶解并定容，配制成濃度為20 μg/mL的標準品溶液。
A.4.4.3 試樣測定
用標準品和試樣溶液10 µL注入液相色譜儀中測定，以保留時(shí)間定性，峰面積外標法定量。
A.4.5結果計算
維生素K2的含量w，單位為微克每克(μg/g)，按式（A.1）計算：
………………………………………………（A.1）
式中：
A1——試樣中維生素K2（七烯甲萘醌）對應峰面積；
A2——標準品中維生素K2（七烯甲萘醌）對應峰面積；
c1——進(jìn)樣標準品中維生素K2（七烯甲萘醌）的濃度，單位為微克每毫升（µg/mL）；
V1——供試試樣定容體積，單位為毫升（mL）；
m1——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
試驗結果以平行測定結果的算術(shù)平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不大于算術(shù)平均值的10 %。
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