使用液相色譜柱比傳統方法簡(jiǎn)單快捷
點(diǎn)擊次數:1279 更新時(shí)間:2019-11-25
液相色譜柱應用于藥物分析、衛生防疫、環(huán)境監測、農業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)、畜牧業(yè)、制造業(yè)、石油化工、質(zhì)量監督、教育研究、水利系統等領(lǐng)域。使用液相色譜柱比傳統方法簡(jiǎn)單快捷,且所需樣品量少。
液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動(dòng)相之間的質(zhì)量交換,以達到分離的目的,因此流動(dòng)相需要具備以下特性:
1、液相色譜柱的流動(dòng)相對于樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會(huì )在色譜柱中沉淀(或長(cháng)時(shí)間保留在色譜柱中)。
2、液相色譜柱的流動(dòng)相和樣品之間不發(fā)生化學(xué)反應。
3、為了獲得良好的分離效果,流動(dòng)相的粘度應盡可能??;降低色譜柱的壓降,延長(cháng)泵的使用壽命(提高溫度可以降低流動(dòng)相的粘度)。
4、流動(dòng)相的物理和化學(xué)性質(zhì)應與所用的檢測器相適應。如使用UV檢測器,使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
5、流動(dòng)相的沸點(diǎn)不應該太低,否則很容易產(chǎn)生氣泡,這將使實(shí)驗無(wú)法進(jìn)行。
6、在制備流動(dòng)相后,必須進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的痕量氣體不僅有利于檢測,而且可以防止流動(dòng)相中的痕量氧與樣品相互作用。
使用經(jīng)驗:
一、柱頭型與不銹鋼毛細管接頭的匹配
液相色譜柱是消耗品,不是原始設備。有很多情況下,如果連接器和柱頭的深度不匹配,將會(huì )發(fā)生泄漏或過(guò)大的死體積。接頭的深度比柱頭的深度長(cháng),所以不容易擰緊和泄漏液體。接入深度比柱頭短,柱頭上有縫隙,導致死體積,峰帶變寬和峰拖尾。
二、溶劑的匹配轉換
如果儲存在液相色譜柱中的溶劑和儲存在儀器系統中的溶劑與流動(dòng)相不匹配,則應在使用前進(jìn)行轉化。特別是當流動(dòng)相含有緩沖鹽時(shí),如果色譜柱保存溶劑是純有機相或者有機相的比例高,色譜柱直接與儀器連接使用,將導致流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱后,緩沖鹽結晶和沉淀,導致柱頭堵塞。建議經(jīng)常使用緩沖鹽的儀器和色譜柱,使用5-10%的有機溶劑進(jìn)行沖洗維護。