1 原理
    空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201擔體上，生成穩定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器測定，以保留時(shí)間定性，峰高定量。
檢出下限為0.2μg/ml（進(jìn)樣品洗脫液5μl）。

2 試劑和材料
  本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。
   2.1二硫化碳:需重新蒸餾進(jìn)行純化.
   2.2 2,4-DNPH溶液:稱(chēng)取0.5mg 2，4-DNPH于250ml容量瓶中，用二氯甲烷稀釋到刻度。
   2.3 2mol/L鹽酸溶液。
   2.4 吸附劑：10g 6201擔體（60-80目），用40ml2，4-DMPH二氯甲烷飽和溶液分二次涂敷，減壓，干燥，備用。
   2.5甲醛標準溶液：配制和標定方法見(jiàn)酚試劑分光光度法。

3 儀器及設備
   3.1采樣管：內徑5mm，長(cháng)100mm玻璃管，內裝150mg吸附劑，兩端用玻璃棉堵塞，用膠帽密封，備用。
   3.2空氣采樣器：流量范圍為0.2～10L/min，流量穩定。采樣前和采樣后用皂膜計校準采樣系統的流量，誤差小于5%。
   3.3具塞比色管，5ml。
   3.4微量注射器：10μl，體積刻度應校正。
   3.5氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器。
   3.6色譜柱：長(cháng)2m，內徑3mm的玻璃柱，內裝固定相（OV～1），色譜單體Shimatew（80～100目）。

4 采樣
  取一支采樣管，用前取下膠帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（約50μl）2mol/L鹽酸溶液后，再用玻璃棉堵好。將加入鹽酸溶液的一端垂直朝下，另一端與采樣進(jìn)氣口相連，以0.5L/min的速度，抽氣50L。采樣后，用膠帽套好，并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。

5 分析步驟
   5.1氣相色譜測試條件
分析時(shí)，應根據氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析甲醛的*測試條件。下面所列舉的測試條件是一個(gè)實(shí)例。
色譜柱：柱長(cháng)2m，內徑3mm的玻璃管，內裝OV-1+Shimalitew擔體。
柱溫：230℃。
檢測室溫度：260℃。
汽化室溫度：260℃。
載氣（N2）流量：70ml/min；
氫氣流量：40 ml/min；
空氣流量：450 ml/min。
   5.2繪制標準曲線(xiàn)和測定校正因子。
 在作樣品測定的同時(shí)，繪制標準曲線(xiàn)或測定校正因子。
   5.2.1標準曲線(xiàn)的繪制：取5支采樣管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附劑表面滴加一滴約（50μl）20mol/L鹽酸溶液。然后，用微量注射器分別準確加入甲醛標準溶液（1.00ml含1mg甲醛），制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0～20μg范圍內有五個(gè)濃度點(diǎn)標準管，再填上玻璃棉，反應10min，再將各標準管內吸附劑分別移入不敷出5個(gè)具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min，即為甲醛洗脫溶   液標準系列管。然后，取5.0μl各個(gè)濃度點(diǎn)的標準洗脫液，進(jìn)色譜柱，得色譜峰和保留時(shí)間，。每個(gè)濃度點(diǎn)得重復做三次，測量峰高的平均值。以甲醛的濃度（μg/ml）為橫座標，平均峰高（mm）為縱座標，繪制標準曲線(xiàn)，并計算回歸線(xiàn)的斜率。以斜率的數作為樣品測定的計算因子Bs[μg/（ml•mm）]。
   5.2.2測定校正因子：在測定范圍內，可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測定同時(shí)，分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標準管洗脫溶液，按氣相色譜*測試條件進(jìn)行測定，重復做三次，得峰高的平均值和保留時(shí)間。按下式計算校正因子：
f=C0/（h-h0）
式中：f――校正因子，[μg/（ml•mm）]；
C0――標準溶液濃度，μg/ml；
h――標準溶液平均峰高；mm；
h0――試劑空白溶液平均峰高，mm；
   5.3樣品測定：
  采樣后，將采樣管內吸附劑全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min。取5.0μl洗脫液，按繪制標準曲線(xiàn)或測定校正因子的操作步驟進(jìn)樣測定。每個(gè)樣品重復做三次，用保留時(shí)間確認甲醛的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值（mm）。
在每批樣品測定的同時(shí)，取未采樣的采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測定。

6 計算
   6.1用標準曲線(xiàn)法按下式計算空氣中甲醛的濃度。
C=（h-h0）•Bs/（V•Es）•V1
式中：C――空氣中甲醛濃度；mg/m3；
h――樣品溶液峰高的平均值，mm；
h0――試劑空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs――用標準溶液制備標準曲線(xiàn)得到的計算因子，μg/ml•mm）；
V1――樣品洗脫溶液總體積，ml；
Es――由實(shí)驗確定的平均洗脫效率；
V0――換算成標準狀況下的采樣體積，L。
   6.2用單點(diǎn)校正法按下式計算空氣中甲醛的濃度；
C=（h-h0）•f/（V0•Es）•V1
式中：f――用單點(diǎn)校正法得到的校正因子，μg/（ml•mm）；其他符號同上式。

7 測量范圍、精密度和準確度
   7.1檢出下限濃度和測定范圍：若以0.2L/min流量，采氣20L時(shí)，檢出下限濃度為0.01mg/m3；其測定范圍為0.02～1mg/m3。
   7.2精密度：甲醛濃度為20μg/ml和40μg/ml的標準溶液，進(jìn)樣10μl時(shí)，其重復測定的相對標準差分別為8%和9%。
   7.3準確度：將甲醛溶液為20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的標準溶液，各加10μl于樣品管中，測定其回收率分別為105%、112%和98%。
   7.4干擾和排除：使用本法所列舉的氣相色譜條件，空氣中的醛酮類(lèi)化合物可以分離，二氧化硫及氮氧化物無(wú)干擾。